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  • 在分析多組分樣品時(shí),僅改變流動(dòng)相的強(qiáng)度(組成百分比)而不改變其組成,一般僅僅改變所有組分的保留時(shí)間,不會(huì)發(fā)生峰位的重排。下列條件改變可能發(fā)生峰位重排:流動(dòng)相中換了強(qiáng)溶劑;PH值的改變;柱填料的改變;柱溫的改變;流動(dòng)相的組成改變(如加入離子對(duì)...
  • ①樣品體積過(guò)大--用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于diyi峰的15%②在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展--進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散③數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢--設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn)④檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)過(guò)大--設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣diyi峰半寬的10%⑤流...
  • ①柱超載--降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相②峰干擾--清潔樣品,調(diào)整流動(dòng)相③硅羥基作用--加三乙胺,用堿致鈍化柱,增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相PH值,純化樣品④柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效--更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過(guò)濾器,過(guò)濾樣品⑤柱塌...
  • ①進(jìn)樣閥殘余峰--每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗②樣品中未知物--處理樣品③柱未平衡--重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑(尤其是離子對(duì)色譜)④三氟乙suan(TFA)氧化--每天新配,用抗氧化劑⑤水污染(反相)--通過(guò)變化平衡時(shí)間...
  • ①樣品體積過(guò)大--用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于第—峰的15%②樣品溶劑過(guò)強(qiáng)--采用較弱的樣品溶劑③柱塌陷或形成短路通道--更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件④柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效--更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過(guò)濾器,過(guò)濾樣品⑤進(jìn)樣器損壞--更換進(jìn)樣...
  • 保留時(shí)間不重現(xiàn)有兩種不同的情況:既保留時(shí)間漂移和保留時(shí)間波動(dòng)。前者是指保留時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化,而后者指保留時(shí)間無(wú)固定規(guī)律的波動(dòng)。將此兩種情況區(qū)分開(kāi)來(lái)對(duì)找到問(wèn)題的原因往往很有幫助。如,保留時(shí)間的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留...
  • 原因①漏液。②流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成③流動(dòng)相各溶劑不相溶④檢測(cè)器/記錄儀電子元件的問(wèn)題⑤系統(tǒng)內(nèi)有氣泡⑥檢測(cè)器內(nèi)有氣泡⑦流通池污染(即使是極少的污染物也會(huì)產(chǎn)生噪音。)⑧檢測(cè)器燈能量不足⑨色譜柱填料流失或阻塞⑩流動(dòng)相混合不均勻或混合器...
  • 原因①在流動(dòng)相、檢測(cè)器或泵中有空氣(尖銳峰)②漏液。③流動(dòng)相混合不*。④溫度影響(柱溫過(guò)高,檢測(cè)器未加熱)⑤在同一條線上有其他電子設(shè)備(偶然噪聲)⑥泵振動(dòng)。解決方法①流動(dòng)相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測(cè)器或泵中的空氣。②檢查管路接頭是否松動(dòng),泵是...
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